Dispersive Liquid-Liquid Microextraction-Solidified Floating Organic Drop Combined with Spectrophotometry for the Speciation and Determination of Ultratrace Amounts of Selenium

Neste estudo, um método simples e barato de microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante (DLLME-SFOD) foi desenvolvido para separação e especiação de Se inorgânico previamente à sua determinação espectrofotométrica. O método está baseado na formação do complexo amarelo piazoselenol entre Se(IV) e 3,3’-diaminobenzidina (DAB) seguido por sua extração em 1-undecanol e a medida da absorção molecular em 434 nm. O Se inorgânico total foi determinado após a redução do Se(VI) a Se(IV). A concentração de Se(VI) é calculada pela diferença entre o Se total e Se(IV). Nas condições otimizadas, foram obtidos um fator de enriquecimento de 133 e um limite de detecção de 1,6 μg L. O desvio padrão relativo foi de 2,1% para uma solução contendo 50,0 μg L (n = 6) e a curva analítica de calibração foi linear no intervalo de 5,0-600,0 μg L para a pré-concentração de 20,0 mL da amostra aquosa. O método foi aplicado com sucesso na determinação de Se em alho, em pastilhas de selênio e em amostras de água. A exatidão foi avaliada usando experimentos de adição-recuperação e uma amostra de água certificada.